參考周期：常規(guī)試驗(yàn)7-15工作日，加急試驗(yàn)5個(gè)工作日。

注意：因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個(gè)人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個(gè)人除外)。

檢測項(xiàng)目

含量測定：使用高效液相色譜法，檢測范圍0.1-100.0%，線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.999，精密度RSD≤2.0%。

相關(guān)物質(zhì)檢測：測定降解產(chǎn)物和雜質(zhì)，限值≤0.1%，采用面積歸一化法，依據(jù)ICH Q3A指南。

水分含量：Karl Fischer滴定法，要求≤0.5%，檢測精度±0.01%，適用動(dòng)態(tài)范圍0.01-100%。

重金屬含量：原子吸收光譜法，針對(duì)鉛、鎘、砷等元素，限值≤10ppm，檢出限0.1ppm。

殘留溶劑：氣相色譜法，檢測乙醚、甲醇、丙酮等，限值符合ICH Q3C，靈敏度0.1μg/mL。

微生物限度：薄膜過濾法，細(xì)菌總數(shù)≤100CFU/g，霉菌酵母≤10CFU/g，依據(jù)無菌測試規(guī)范。

溶解性：溶出度測試，在pH6.8磷酸鹽緩沖液中，30分鐘釋放度≥80%，轉(zhuǎn)速50rpm。

pH值：電位測定法，標(biāo)準(zhǔn)范圍5.0-7.0，精度±0.05，溫度補(bǔ)償功能。

晶型鑒定：X射線衍射法，確認(rèn)多晶型狀態(tài)，分辨率≤0.02°2θ。

比旋光度：旋光儀測定，范圍-20°至+20°，精度±0.01°，波長589nm。

粒度分布：激光衍射法，D50值10-50μm，跨度≤1.5，檢測粒徑0.1-1000μm。

有關(guān)物質(zhì)定量：超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，檢測限0.01μg/g，定量限0.03μg/g。

穩(wěn)定性測試：加速條件下40°C/75%RH，檢測降解產(chǎn)物增加率≤0.2%/月。

包裝密封性：真空衰減法，泄漏率≤0.5ccm，壓力范圍-80kPa至+80kPa。

元素雜質(zhì)：電感耦合等離子體質(zhì)譜法，針對(duì)汞、鎳等，限值≤1ppm，檢出限0.01ppb。

檢測范圍

鹽酸吡格列酮原料藥：高純度粉末樣品，用于初始質(zhì)量控制。

口服片劑：包括速釋型和緩釋型制劑，規(guī)格15mg-45mg。

膠囊制劑：硬膠囊和軟膠囊內(nèi)容物，填充量差異檢測。

注射用粉針：凍干粉末形式，復(fù)溶后溶液分析。

復(fù)方藥物制劑：與二甲雙胍等組合產(chǎn)品，活性成分相互作用測試。

生物樣本：血漿、血清和尿液中的藥物濃度監(jiān)測，提取回收率≥85%。

生產(chǎn)中間體：合成過程中的中間產(chǎn)物，如吡格列酮堿基。

包裝材料：浸出物和可提取物測試，如塑料瓶、鋁箔。

環(huán)境樣品：廢水、土壤中的藥物殘留，檢測限0.1ng/L。

輔料：乳糖、微晶纖維素等賦形劑的兼容性分析。

穩(wěn)定性研究樣品：加速和長期儲(chǔ)存條件下的降解評(píng)估。

臨床試驗(yàn)樣本：人體給藥后的生物等效性測試。

殘留溶劑樣品：生產(chǎn)設(shè)備清潔驗(yàn)證樣本。

基因毒性雜質(zhì)：特定降解產(chǎn)物如亞硝胺類，限值≤1ppm。

微生物污染樣品：無菌產(chǎn)品和非無菌產(chǎn)品的限度檢查。

檢測方法

高效液相色譜法（HPLC）：依據(jù)USP <621> 和 EP 2.2.29，C18色譜柱，流動(dòng)相乙腈-水梯度，檢測波長230nm。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）：依據(jù)ISO 17025，DB-5MS色譜柱，程序升溫40-300°C，質(zhì)譜掃描范圍50-500m/z。

紫外-可見分光光度法：依據(jù)GB/T 5750.3，波長掃描200-400nm，定量分析吸光度。

Karl Fischer滴定法：依據(jù)ASTM E203，庫侖法或容量法，電解電流控制。

原子吸收光譜法：依據(jù)GB 5009.74，火焰或石墨爐模式，標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)。

微生物限度測試法：依據(jù)中國藥典通則1105，胰酪胨大豆瓊脂培養(yǎng)基，培養(yǎng)條件30-35°C。

溶出度測試法：依據(jù)USP <711>，籃法或槳法，溶出介質(zhì)體積900mL。

pH測定法：依據(jù)GB/T 9724，復(fù)合電極，自動(dòng)溫度校正。

X射線衍射法（XRD）：依據(jù)ISO 16063，Cu-Kα輻射，掃描速度2°/min。

旋光度測定法：依據(jù)藥典通則0621，鈉光燈源，測量池長度10cm。

激光粒度分析法：依據(jù)ISO 13320，濕法分散，折射率1.52。

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UHPLC-MS/MS）：依據(jù)ICH M10，ESI離子源，多反應(yīng)監(jiān)測模式。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）：依據(jù)GB/T 32465，射頻功率1500W，載氣流速1L/min。

真空衰減密封測試法：依據(jù)ASTM F2338，壓力傳感器精度±0.1kPa。

薄膜過濾微生物法：依據(jù)ISO 11737-1，濾膜孔徑0.45μm，培養(yǎng)時(shí)間5-7天。

檢測設(shè)備

高效液相色譜儀：型號(hào)Agilent 1260 Infinity II，配備二極管陣列檢測器和自動(dòng)進(jìn)樣器，流速范圍0.001-10mL/min。

紫外-可見分光光度計(jì)：型號(hào)Shimadzu UV-2600，雙光束設(shè)計(jì)，波長精度±0.1nm，帶寬1nm。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：型號(hào)Thermo Scientific TRACE 1300/ISQ LT，電子轟擊離子源，質(zhì)量范圍10-1050Da。

Karl Fischer滴定儀：型號(hào)Metrohm 870 KF Titrino，庫侖法原理，分辨率0.1μg H?O。

原子吸收光譜儀：型號(hào)PerkinElmer PinAAcle 900F，火焰和石墨爐雙模式，檢測限0.1ppb。

pH計(jì)：型號(hào)Mettler Toledo SevenCompact，智能電極管理，測量范圍-2.00-20.00，溫度補(bǔ)償-5-105°C。

溶出度測試儀：型號(hào)Distek Evolution 6100，六位溶出杯，轉(zhuǎn)速范圍25-250rpm，溫度控制37±0.5°C。

X射線衍射儀：型號(hào)Bruker D8 DISCOVER，二維探測器，角度范圍5-80°2θ，分辨率0.0001°。

自動(dòng)旋光儀：型號(hào)Rudolph Research Autopol VI，數(shù)字顯示，測量精度±0.002°，波長可選589nm或546nm。

激光粒度分析儀：型號(hào)Malvern Mastersizer 3000，濕法分散單元，粒徑范圍0.01-3500μm，重復(fù)性±0.5%。

北京中科光析科學(xué)技術(shù)研究所【簡稱：中析研究所】

報(bào)告：可出具第三方檢測報(bào)告(電子版/紙質(zhì)版)。

檢測周期：7~15工作日，可加急。

資質(zhì)：旗下實(shí)驗(yàn)室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報(bào)告。

標(biāo)準(zhǔn)測試：嚴(yán)格按國標(biāo)/行標(biāo)/企標(biāo)/國際標(biāo)準(zhǔn)檢測。

非標(biāo)測試：支持定制化試驗(yàn)方案。

售后：報(bào)告終身可查，工程師1v1服務(wù)。

中析儀器 資質(zhì)