參考周期：常規(guī)試驗7-15工作日，加急試驗5個工作日。

注意：因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個人除外)。

檢測項目

含量測定：

• 主成分定量：苯甲酸利扎曲普坦含量≥98.0%（參照USP<621>）
• 輔料干擾評估：回收率95%-105%（如乳糖占比≤5.0%）

• 相關(guān)物質(zhì)分析：雜質(zhì)A≤0.15%、雜質(zhì)B≤0.10%（EP2054）
• 降解產(chǎn)物監(jiān)控：光降解物≤0.2%（加速穩(wěn)定性條件下）

• 溶解性測試：30分鐘溶出度≥80%（槳法50rpm）
• 粒徑分布：D90≤150μm（激光衍射法）
• 堆密度：0.4-0.6g/cm3（振實密度儀）

• 水分測定：卡爾費休法≤0.5%（精度±0.1%）
• 殘留溶劑：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC法）

• 重金屬殘留：鉛≤10ppm、砷≤2ppm（原子吸收法）
• 微生物限度：需氧菌總數(shù)≤100CFU/g、霉菌酵母≤10CFU/g（參照USP<61>）

• 加速穩(wěn)定性：40°C/75%RH下含量變化≤5.0%（6個月）
• 長期穩(wěn)定性：25°C/60%RH下雜質(zhì)增長≤0.3%（24個月）

• 密封性測試：泄漏率≤0.01%（真空衰減法）
• 材料相容性：遷移物≤10μg/g（模擬溶劑提?。?/li>

• 體外溶出曲線：f2因子≥50%（比較參比制劑）
• 崩解時間：≤3分鐘（口腔崩解片型）

• 粒度影響評估：比表面積≥2.0m2/g（BET法）
• 結(jié)晶形態(tài)：XRD圖譜匹配度≥95%（參照標準圖譜）

• 生產(chǎn)設(shè)備殘留：清洗驗證≤10ppm（擦拭取樣法）
• 廢水監(jiān)測：苯甲酸利扎曲普坦?jié)舛取?ppb（LC-MS/MS法）

檢測范圍

1.苯甲酸利扎曲普坦原料藥：涵蓋合成中間體至純品，重點檢測有機雜質(zhì)和結(jié)晶純度，確保含量≥99.0%

2.口服片劑：包括普通薄膜包衣片，側(cè)重溶出度一致性和崩解時限，防止劑量不均

3.口腔崩解片：針對速釋劑型，檢測崩解時間和唾液溶解性，確?！?0秒完全崩解

4.注射用凍干粉：涉及無菌制劑，側(cè)重微生物限度和殘留水分，水分≤1.0%保障穩(wěn)定性

5.復(fù)方制劑：結(jié)合其他活性成分如咖啡因，重點檢測組分相互作用和雜質(zhì)譜交叉影響

6.包裝材料：包括鋁塑泡罩和玻璃瓶，檢測密封性和遷移物，確保無藥物吸附

7.存儲樣品：長期儲存后產(chǎn)品，監(jiān)控穩(wěn)定性參數(shù)如含量衰減和雜質(zhì)增長

8.生產(chǎn)中間體：合成過程中半成品，側(cè)重殘留溶劑和未反應(yīng)物清除率

9.生物樣品：體外模擬體液，檢測溶解度和生物利用度相關(guān)性

10.環(huán)境樣本：制藥廢水及設(shè)備表面，監(jiān)控藥物殘留和環(huán)境風險

檢測方法

國際標準：

• USP<621>色譜法通則（規(guī)定HPLC條件及系統(tǒng)適用性）
• EP2054苯甲酸利扎曲普坦專論（雜質(zhì)限量及鑒別測試）
• ICHQ3A新原料藥雜質(zhì)指南（界定報告閾值0.10%）

• ChP2020通則0512高效液相色譜法（流動相比例差異：ChP用乙腈-水30:70vsUSP用35:65）
• GB/T5750飲用水標準（重金屬檢測方法，檢測限較USP低0.5ppm）
• YY/T1418藥品包裝材料試驗（密封性測試壓力范圍差異：GB用-90kPavsEP用-80kPa）

檢測設(shè)備

1.高效液相色譜儀：Agilent1260InfinityII型（檢測波長280nm，流速1.0mL/min）

2.氣相色譜儀：ShimadzuGC-2030型（FID檢測器，柱溫范圍40-300°C）

3.紫外分光光度計：PerkinElmerLambda365型（波長范圍190-900nm，帶寬1nm）

4.溶解測試儀：Distek2100C型（浴溫37±0.5°C，轉(zhuǎn)速50-100rpm）

5.水分測定儀：Metrohm917Coulometer型（分辨率0.1μg，精度±1%）

6.微生物限度檢測系統(tǒng)：MerckMilliporeMilliflex型（濾膜孔徑0.45μm，培養(yǎng)溫度30-35°C）

7.穩(wěn)定性試驗箱：BinderKBF720型（溫度范圍-10至100°C，濕度控制±2%）

8.原子吸收光譜儀：ThermoScientificiCE3500型（檢測限0.01ppm，石墨爐技術(shù)）

9.質(zhì)譜聯(lián)用儀：WatersXevoTQ-S型（質(zhì)量范圍5-2000Da，分辨率≥40000）

10.激光粒度分析儀：MalvernMastersizer3000型（測量范圍0.01-3500μm，精度±0.5%）

11.崩解測試儀：ErwekaDT3型（升降頻率30次/分，籃網(wǎng)孔徑2.0mm）

12.密封性測試儀：VeriPac455型（真空度0至-100kPa，靈敏度0.05ccm）

13.X射線衍射儀：BrukerD8Advance型（角度范圍5-70°，步長0.02°）

14.離子色譜儀：DionexICS-6000型（電導(dǎo)檢測器，流速范圍0.1-5.0mL/min）

15.溶出度自動采樣器：HansonVisionElite型（多通道采樣，時間精度±1秒）

北京中科光析科學技術(shù)研究所【簡稱：中析研究所】

報告：可出具第三方檢測報告(電子版/紙質(zhì)版)。

檢測周期：7~15工作日，可加急。

資質(zhì)：旗下實驗室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報告。

標準測試：嚴格按國標/行標/企標/國際標準檢測。

非標測試：支持定制化試驗方案。

售后：報告終身可查，工程師1v1服務(wù)。

中析儀器 資質(zhì)