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核磁共振(NMR)結(jié)構(gòu)確認

2025-06-13 關(guān)鍵詞:核磁共振(NMR)結(jié)構(gòu)確認測試案例,核磁共振(NMR)結(jié)構(gòu)確認測試范圍,核磁共振(NMR)結(jié)構(gòu)確認項目報價 相關(guān):
核磁共振(NMR)結(jié)構(gòu)確認

核磁共振(NMR)結(jié)構(gòu)確認摘要:核磁共振(NMR)結(jié)構(gòu)確認是通過核自旋磁矩在磁場中的共振現(xiàn)象,精確表征分子原子級結(jié)構(gòu)的技術(shù)。核心檢測對象包括有機小分子、生物大分子及聚合物。關(guān)鍵項目涵蓋化學位移分析(δ值范圍0-10ppm)、耦合常數(shù)測量(J值精度±0.5Hz)、峰強度積分(相對強度誤差99.5%)、動力學參數(shù)(交換速率常數(shù)k_ex)、溶劑效應(yīng)(Δδ位移值)、核Overhauser效應(yīng)(NOE增強因子>1.5)及參數(shù)擬合(R2>0.98)。這些參數(shù)共同構(gòu)建分子構(gòu)象、相互作用和動力學的定量模型。

參考周期:常規(guī)試驗7-15工作日,加急試驗5個工作日。

注意:因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個人除外)。

檢測項目

化學位移分析:

  • 一級氫原子化學位移:δ0.5-5.0ppm(參照IUPAC標準)
  • 芳香質(zhì)子化學位移:δ6.0-9.0ppm(誤差±0.05ppm)
  • 雜原子化學位移:如13Cδ0-200ppm(精度±0.1ppm)
耦合常數(shù)測量:
  • J耦合常數(shù):范圍>5Hz為強耦合(精度±0.5Hz)
  • 長程耦合常數(shù):3JHH值>0.1Hz(參照ASTME386)
  • 異核耦合常數(shù):如1JCH值100-200Hz
峰強度積分:
  • 峰面積積分:相對強度誤差<±2%(積分精度>99%)
  • 峰高分析:信噪比≥100:1(誤差±1%)
  • 基線校正:基線平整度RMS<0.05%
弛豫時間測定:
  • T1弛豫時間:范圍1ms-10s(精度±5%)
  • T2弛豫時間:范圍0.1ms-1s(參照ASTME386)
  • 弛豫速率常數(shù):R1值計算(誤差±0.1s?1)
多維譜圖解析:
  • COSY譜圖分析:交叉峰強度>基線3倍
  • NOESY譜圖分析:NOE交叉峰距離<5?
  • HSQC譜圖分析:1H-13C相關(guān)峰分辨率<0.01ppm
定量分析:
  • 純度測定:雜質(zhì)含量<0.5%(相對積分誤差±0.1%)
  • 含量測定:濃度范圍0.01-100mM(精度±0.05mM)
  • 異構(gòu)體比例:誤差<±0.5%(同位素校正)
動力學參數(shù)分析:
  • 交換速率常數(shù):k_ex值范圍10?3-103s?1(溫度依賴性)
  • 化學交換溫度依賴性:活化能Ea計算(誤差±1kJ/mol)
  • 動力學同位素效應(yīng):ΔδH/D位移值±0.1ppm
溶劑效應(yīng)研究:
  • 溶劑位移值:Δδ位移范圍±0.5ppm(參照IUPAC)
  • 溶劑峰干擾評估:溶劑殘留<0.1%(峰抑制比>20dB)
  • 溶劑粘度影響:弛豫變化率<±10%
核Overhauser效應(yīng):
  • NOE增強因子:范圍1.0-2.0(>1.5表示接近)
  • NOE距離約束:誤差<±0.5?(多維NOESY)
  • 穩(wěn)態(tài)NOE測量:飽和時間優(yōu)化±10%
參數(shù)擬合:
  • 線形擬合精度:R2值>0.98(洛倫茲線形)
  • 峰位置誤差:±0.01ppm(高斯擬合)
  • 峰寬分析:半峰高寬度<0.5Hz(擬合殘差<0.1%)

檢測范圍

1.有機小分子化合物:涵蓋藥物分子及合成中間體,重點檢測官能團確認、雜質(zhì)定量及異構(gòu)體區(qū)分。

2.生物大分子:如蛋白質(zhì)及核酸,側(cè)重二級結(jié)構(gòu)(α-helix/β-sheet比例)、三級構(gòu)象及動力學行為分析。

3.聚合物材料:包括高分子及共聚物,重點檢測分子量分布、端基分析及鏈段柔性表征。

4.天然產(chǎn)物提取物:如植物活性成分,強調(diào)成分鑒定、異構(gòu)體分辨及代謝物結(jié)構(gòu)確認。

5.藥物制劑:如口服片劑及注射液,聚焦活性成分結(jié)構(gòu)、降解產(chǎn)物及賦形劑相互作用。

6.催化劑材料:如金屬配合物,重點檢測配體環(huán)境、幾何構(gòu)型及活性位點分析。

7.表面活性劑:涵蓋離子型及非離子型,側(cè)重親水親油平衡、聚集行為及膠束動力學。

8.納米材料:如納米粒子涂層,強調(diào)表面化學、配體覆蓋率及尺寸效應(yīng)表征。

9.食品添加劑:如防腐劑及色素,重點檢測成分純度、合成雜質(zhì)及穩(wěn)定性評估。

10.環(huán)境污染物:如有機污染物及代謝物,聚焦結(jié)構(gòu)確認、降解路徑及生物累積分析。

檢測方法

國際標準:

  • ASTME386-19JianCeTerminologyforNuclearMagneticResonanceSpectroscopy(定義基礎(chǔ)術(shù)語和參數(shù))
  • ISO17025GeneralRequirementsforTestingCompetence(涵蓋NMR實驗室質(zhì)量控制)
  • IUPACRecommendationsforNMRSpectroscopy(規(guī)范化學位移標度和數(shù)據(jù)處理)
國家標準:
  • GB/T223.88-2000NuclearMagneticResonanceSpectroscopyforChemicalAnalysis(側(cè)重定量方法和樣品制備)
  • GB/T6041-2020GeneralRulesforMolecularSpectroscopyAnalysis(包括NMR參數(shù)測量精度)
  • GB/T16631-2008MethodsforPolymerMolecularWeightDetermination(應(yīng)用NMR進行聚合度分析)
方法差異說明:ASTME386主要規(guī)范術(shù)語,而GB/T223.88更注重具體檢測步驟;ISO17025為通用實驗室標準,GB/T6041則細化光譜參數(shù)驗證;國際標準強調(diào)全局一致性,國家標準如GB/T16631針對特定材料優(yōu)化方法。

檢測設(shè)備

1.液體核磁共振光譜儀:BrukerAVANCENEO600MHz(磁場強度14.1T,分辨率<0.5Hz)

2.固態(tài)核磁共振光譜儀:AgilentDD2400MHz(魔角旋轉(zhuǎn)速率50kHz,變溫范圍-150°C至+150°C)

3.高分辨率NMR系統(tǒng):JEOLJNM-ECZ800R(頻率800MHz,探頭靈敏度>1200:1)

4.低溫探頭核磁共振儀:BrukerCryoProbeProdigy(溫度控制精度±0.1°C,樣品量10μL)

5.臺式核磁共振光譜儀:ThermoScientificpicoSpin45(頻率45MHz,便攜式設(shè)計)

6.多維NMR分析系統(tǒng):VarianINOVA600MHz(梯度場強度50G/cm,多維實驗支持)

7.弛豫時間測量設(shè)備:專用T1/T2探頭(時間分辨率±5%,頻率范圍10-100MHz)

8.流動NMR監(jiān)測系統(tǒng):在線流動探頭(流速范圍0.1-10mL/min,實時采樣)

9.微量樣品NMR探頭:微量線圈探頭(樣品體積1μL,檢測限0.1μg)

10.寬譜多核NMR光譜儀:支持1H/13C/15N等多核(頻率覆蓋50-1000MHz)

11.成像核磁共振設(shè)備:MRI掃描儀(空間分辨率100μm,用于材料內(nèi)部結(jié)構(gòu))

12.自動樣品更換器:高通量自動進樣器(樣品容量96孔,切換時間<10秒)

13.動態(tài)核極化系統(tǒng):DNP增強NMR(信號增強因子>100,低溫操作)

14.原位反應(yīng)監(jiān)測探頭:反應(yīng)池探頭(溫度范圍-50°C至+250°C,壓力耐受10bar)

15.快速場循環(huán)弛豫儀:場切換速度>10T/s(弛豫測量精度±2%)

北京中科光析科學技術(shù)研究所【簡稱:中析研究所】

報告:可出具第三方檢測報告(電子版/紙質(zhì)版)。

檢測周期:7~15工作日,可加急。

資質(zhì):旗下實驗室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報告。

標準測試:嚴格按國標/行標/企標/國際標準檢測。

非標測試:支持定制化試驗方案。

售后:報告終身可查,工程師1v1服務(wù)。

中析儀器 資質(zhì)

中析核磁共振(NMR)結(jié)構(gòu)確認 - 由于篇幅有限,僅展示部分項目,如需咨詢詳細檢測項目,請咨詢在線工程師

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