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JISK0116酸度測定

2025-06-14 關鍵詞:JISK0116酸度測定測試范圍,JISK0116酸度測定測試儀器,JISK0116酸度測定測試周期 相關:
JISK0116酸度測定

JISK0116酸度測定摘要:JISK0116標準規(guī)定了電位滴定法測定酸度的技術規(guī)范,適用于水溶液及有機溶劑體系中游離酸或總酸含量的定量分析。核心檢測參數(shù)包括滴定終點判定(pH突變識別精度±0.1)、酸值計算(以KOH計mg/g)及重復性允差(RSD≤1.5%)。關鍵控制點為電極系統(tǒng)校準(pH4.01/7.00緩沖液)和溶劑純度要求(電導率≤0.5μS/cm)。

參考周期:常規(guī)試驗7-15工作日,加急試驗5個工作日。

注意:因業(yè)務調(diào)整,暫不接受個人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質的個人除外)。

檢測項目

基礎物性檢測:

  • 酸度總量:滴定終點pH判定(JISK0116§5.2)、酸值計算(KOHmg/g±2%)
  • 溶劑兼容性:介電常數(shù)≥20.0、水分含量(卡爾費休法≤0.05%)

電極系統(tǒng)驗證:

  • 參比電極:內(nèi)阻≤5kΩ、液接界流速(3~6μL/h)
  • 復合電極:響應時間≤30s(ΔpH7→4)、斜率≥95%

滴定精度控制:

  • 滴定管誤差:±0.005mL(20℃校準)
  • 終點判定:動態(tài)等當點識別(d2V/dpH2算法)

有機酸專項:

  • 弱酸解離常數(shù):pKa≥4.0體系校正因子
  • 羧酸基團定量:乙酸當量換算(±0.5mg/g)

無機酸分析:

  • 強酸干擾排除:氯離子屏蔽(AgNO3沉淀法)
  • 磷酸分級滴定:pH4.5/9.0雙終點判定

非水體系檢測:

  • 溶劑極性校正:介電常數(shù)補償系數(shù)(ε=30~50)
  • 質子受體干擾:胺類物質扣除(氣相色譜輔助)

痕量酸檢測:

  • 檢測限:≥0.001mmol/L(信噪比3:1校驗)
  • 濃縮預處理:旋轉蒸發(fā)溫度≤40℃

自動化參數(shù):

  • 攪拌速度:250±10rpm(渦旋干擾控制)
  • 溫度穩(wěn)定性:±0.5℃(恒溫池校準)

數(shù)據(jù)可靠性:

  • 重復性:n=6測定RSD≤1.0%
  • 加標回收率:98%~102%驗證范圍

特殊基質:

  • 乳化體系:破乳劑添加量(≤0.1%v/v)
  • 高粘度樣品:流動相稀釋比(1:4甘油參照)

檢測范圍

1.工業(yè)用水:鍋爐水/冷卻水體系游離碳酸檢測,重點監(jiān)控CO?溶解導致的偽酸度

2.食用油品:動植物油脂酸敗程度評估,需排除游離脂肪酸聚合干擾

3.有機溶劑:丙酮/四氫呋喃等合成介質,檢測殘留鹽酸或乙酸催化劑

4.表面處理液:電鍍槽液磷酸鹽含量,監(jiān)測pH緩沖能力衰減

5.食品添加劑:檸檬酸/乳酸等酸味劑純度,控制草酸副產(chǎn)物≤0.1%

6.聚合物單體:丙烯酸酯類水解酸度,防止聚合反應抑制

7.藥品原料:阿司匹林水解產(chǎn)物檢測,需低溫避光操作

8.電子化學品:顯影液氫氟酸痕量分析,采用PTFE密閉系統(tǒng)

9.生物柴油:酯化反應游離酸監(jiān)控,甘油相分離干擾修正

10.土壤浸提液:可交換酸度測定,前置過篩(100目)消除懸浮物影響

檢測方法

國際標準:

  • ISO760:2018動植物油脂酸值測定(非水滴定終點差異)
  • ASTMD664:2018石油產(chǎn)品酸度測定(異丙醇/甲苯混合溶劑體系)

國家標準:

  • GB/T601-2016化學試劑滴定分析標準溶液制備(標準溶液標定差異)
  • GB/T5530-2022動植物油脂酸值和酸度測定(校正曲線量化差異)
  • JISK0116:2020電位滴定法通則(電磁攪拌強制要求)

方法差異說明:ISO760采用酚酞指示劑終點(pH8.3),JISK0116要求電位判定至pH突躍;GB/T5530規(guī)定甲苯:乙醇=1:1溶劑比,ASTMD664要求1:2體積比

檢測設備

1.自動電位滴定儀:Metrohm905Titrando(分辨率0.001pH,滴定精度±0.1μL)

2.復合pH電極:ThermoScientificOrionROSSUltra(溫度補償0~100℃,耐有機溶劑)

3.恒溫滴定池:HuberMinistat230(控溫范圍-20~150℃,波動±0.01℃)

4.微量天平:MettlerToledoXPR205(量程220g,d=0.01mg)

5.超純水系統(tǒng):MerckMilli-QIQ7000(電阻率18.2MΩ·cm,TOC≤1ppb)

6.卡爾費休水分儀:MitsubishiCA-310(檢測下限10ppm,精度±1.5μg)

7.惰性操作箱:PlasLabsGloveBox(氧含量≤0.1ppm,濕度≤5%)

8.真空旋轉蒸發(fā)儀:BuchiR-300(真空度≤5mbar,防腐蝕PTFE涂層)

9.恒速攪拌器:IKARCTdigital(轉速10~2000rpm,扭矩0.5Nm)

10.電導率儀:HannaHI2300(測量范圍0~200mS/cm,精度±0.5%)

11.紫外消解儀:HachDRB200(COD消解配套,波長254nm)

12.低溫恒溫槽:JulaboFP50(控溫-40~200℃,穩(wěn)定性±0.03℃)

13.密閉取樣系統(tǒng):GerstelMPS(頂空進樣,耐壓0.5MPa)

14.流動相脫氣機:ShimadzuDGU-405(氦氣脫氣,殘留氧≤10ppb)

15.數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):LabSolutionsDB(GLP合規(guī),審計追蹤功能)

北京中科光析科學技術研究所【簡稱:中析研究所】

報告:可出具第三方檢測報告(電子版/紙質版)。

檢測周期:7~15工作日,可加急。

資質:旗下實驗室可出具CMA/CNAS資質報告。

標準測試:嚴格按國標/行標/企標/國際標準檢測。

非標測試:支持定制化試驗方案。

售后:報告終身可查,工程師1v1服務。

中析儀器 資質

中析JISK0116酸度測定 - 由于篇幅有限,僅展示部分項目,如需咨詢詳細檢測項目,請咨詢在線工程師

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