參考周期：常規(guī)試驗7-15工作日，加急試驗5個工作日。

注意：因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個人除外)。

檢測項目

有機(jī)雜質(zhì)檢測：

• 相關(guān)物質(zhì)：最大單個雜質(zhì)≤0.15%（參照ICHQ3A）、總雜質(zhì)≤0.5%
• 降解產(chǎn)物：強(qiáng)制降解試驗產(chǎn)物鑒定（光照/氧化條件下）

• 重金屬：鉛≤10ppm（參照USP<231>）、砷≤2ppm
• 元素雜質(zhì)：鎘≤0.2ppm（ICHQ3D類別1）

• Class1溶劑：苯≤2ppm（ICHQ3C）、四氯化碳≤4ppm
• Class2溶劑：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm

• 已知基因毒性雜質(zhì)：亞硝胺類≤0.03ppm（EMEA指南）
• 潛在篩查：結(jié)構(gòu)警示基團(tuán)識別（QSAR模型）

• 卡爾費(fèi)休法：水分≤0.5%（EP2.5.12）
• 干燥失重：105°C下失重率≤1.0%

• 總需氧菌數(shù)：≤100CFU/g（參照USP<61>）
• 霉菌和酵母菌：≤10CFU/g

• 熔點：熔點范圍±2°C（參照EP2.2.14）
• 溶解性：水溶解度≥10mg/mL

• 對映體過量：ee值≥99%（手性HPLC法）
• 非對映體比例：≤0.1%雜質(zhì)

• X射線衍射：結(jié)晶度指數(shù)≥95%
• 熱分析：DSC熔融峰溫差≤2°C

• 分子量分布：PDI≤1.2（GPC法）
• 端基分析：羧基含量≤0.01mmol/g

檢測范圍

1.合成中間體：涵蓋烷基化/?；a(chǎn)物，檢測重點為殘留催化劑（如鈀殘留）和副反應(yīng)雜質(zhì)

2.發(fā)酵中間體：包括抗生素前體，側(cè)重微生物污染（內(nèi)毒素≤0.25EU/mg）和營養(yǎng)成分殘留

3.結(jié)晶中間體：涉及API結(jié)晶步驟，核心檢測晶體形態(tài)（多晶型篩查）和溶劑包裹物

4.手性中間體：針對不對稱合成產(chǎn)物，重點檢測對映體純度（手性雜質(zhì)≤0.1%）和拆分效率

5.肽類中間體：包含多肽序列，檢測序列錯誤（MS/MS驗證）和脫保護(hù)基雜質(zhì)

6.核苷酸中間體：涉及核酸類似物，側(cè)重紫外吸收雜質(zhì)（260nm吸光度偏差）和磷酸化程度

7.糖類中間體：涵蓋糖基化產(chǎn)物，核心檢測糖苷鍵雜質(zhì)（HPAEC-PAD分析）和還原糖含量

8.脂類中間體：包括脂肪酸衍生物，重點檢測過氧化值（≤10meq/kg）和脂肪酸組成偏差

9.聚合物中間體：涉及共聚物，檢測分子量控制（Mw偏差±5%）和單體殘留

10.催化劑殘留中間體：針對金屬催化反應(yīng)，側(cè)重重金屬（如鎳≤5ppm）和配體降解物

檢測方法

國際標(biāo)準(zhǔn)：

• ICHQ3A(R2)新原料藥雜質(zhì)檢測（有機(jī)雜質(zhì)限值定義）
• ICHQ3C(R8)殘留溶劑指南（Class1-3溶劑分類）
• USP<467>殘留溶劑測定法（頂空GC法）
• EP2.2.46色譜分離度標(biāo)準(zhǔn)（HPLC系統(tǒng)適用性）

• 中國藥典2020版四部殘留溶劑測定法（與ICH差異：部分溶劑限值更嚴(yán)）
• 中國藥典2020版二部重金屬檢查法（比USP方法更側(cè)重微波消解）
• GB/T5750-2023水質(zhì)金屬元素測定（用于無機(jī)雜質(zhì)，與EP差異：檢測限較低）
• GB/T5009-2022食品安全標(biāo)準(zhǔn)（微生物檢測方法，與USP差異：培養(yǎng)溫度設(shè)定不同）

檢測設(shè)備

1.高效液相色譜儀：Agilent1260InfinityII（波長范圍190-600nm，流速精度±1%）

2.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：ThermoScientificISQ7000（檢出限0.1ppb，質(zhì)量范圍10-1050m/z）

3.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：PerkinElmerNexION300D（元素檢測限0.001ppb，射頻功率1600W）

4.紫外-可見分光光度計：ShimadzuUV-2600i（波長范圍190-1100nm，帶寬1nm）

5.熔點儀：BüchiM-565（溫度范圍室溫至400°C，升溫速率0.1-20°C/min）

6.水分測定儀：MettlerToledoC30S（卡爾費(fèi)休法，精度±0.001%，滴定體積0.001μL）

7.微生物檢測系統(tǒng)：bioMérieuxBacT/ALERT3D（自動化培養(yǎng)，溫度控制35±0.5°C）

8.X射線衍射儀：PANalyticalEmpyrean（角度范圍0-160°，分辨率<0.01°）

9.核磁共振波譜儀：BrukerAvanceIIIHD（頻率400MHz，靈敏度≥400:1）

10.傅里葉變換紅外光譜儀：PerkinElmerSpectrumTwo（波數(shù)范圍4000-400cm?1，分辨率4cm?1）

11.電子天平：SartoriusCubis（最大量程220g，精度0.0001g）

12.pH計：METTLERTOLEDOFiveEasy（測量范圍0-14，精度±0.001）

13.離心機(jī)：EppendorfCentrifuge5910R（最大轉(zhuǎn)速21000rpm，容量6×250mL）

14.超聲波清洗器：ElmaElmasonicS（頻率40kHz，功率300W）

15.恒溫培養(yǎng)箱：MemmertIN55（溫度范圍5-100°C，均勻度±0.5°C）

北京中科光析科學(xué)技術(shù)研究所【簡稱：中析研究所】

報告：可出具第三方檢測報告(電子版/紙質(zhì)版)。

檢測周期：7~15工作日，可加急。

資質(zhì)：旗下實驗室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報告。

標(biāo)準(zhǔn)測試：嚴(yán)格按國標(biāo)/行標(biāo)/企標(biāo)/國際標(biāo)準(zhǔn)檢測。

非標(biāo)測試：支持定制化試驗方案。

售后：報告終身可查，工程師1v1服務(wù)。

中析儀器 資質(zhì)