參考周期：常規(guī)試驗(yàn)7-15工作日，加急試驗(yàn)5個(gè)工作日。

注意：因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個(gè)人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個(gè)人除外)。

檢測項(xiàng)目

常山酮檢測主要包括以下檢測項(xiàng)目：

1.常山酮含量測定：采用高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行定量分析，檢測范圍為80.0%~99.9%，檢測限為0.01mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤2.0%，回收率在98.0%~102.0%之間。

2.常山酮純度檢測：通過高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-MS)進(jìn)行純度分析，純度檢測范圍為95.0%~99.9%，分辨率≥1.5，理論塔板數(shù)≥5000，檢測限可達(dá)0.005%。

3.常山酮相關(guān)雜質(zhì)檢測：采用超高效液相色譜法(UPLC)檢測常山酮中的相關(guān)雜質(zhì)，包括單體雜質(zhì)、二聚體雜質(zhì)、氧化物等，單個(gè)雜質(zhì)檢測限為0.05%，總雜質(zhì)控制在2.0%以內(nèi)。

4.常山酮?dú)埩羧軇z測：使用氣相色譜法(GC)或頂空氣相色譜法(HS-GC)檢測常山酮中的殘留溶劑，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等，檢測限為10ppm，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5.0%。

5.常山酮光學(xué)純度檢測：采用手性高效液相色譜法檢測常山酮的對(duì)映體純度，光學(xué)純度檢測范圍為90.0%~99.9%，對(duì)映體過量值(ee值)檢測精度≤0.5%。

6.常山酮穩(wěn)定性檢測：通過加速試驗(yàn)和長期穩(wěn)定性試驗(yàn)評(píng)估常山酮在不同溫度、濕度、光照條件下的穩(wěn)定性，檢測降解產(chǎn)物含量變化，穩(wěn)定性指標(biāo)要求降解產(chǎn)物增長率≤0.5%/月。

7.常山酮元素分析：采用元素分析儀測定常山酮中C、H、N、S等元素含量，測定精度≤0.3%，與理論值偏差不超過0.4%。

檢測范圍

常山酮檢測適用于以下材料和產(chǎn)品：

1.醫(yī)藥原料：作為抗腫瘤、抗真菌等藥物研發(fā)的原料，需檢測常山酮的純度、含量、雜質(zhì)譜等指標(biāo)，確保藥物合成的質(zhì)量和安全性。

2.生物研究試劑：用于表觀遺傳學(xué)研究、組蛋白甲基轉(zhuǎn)移酶抑制劑研究等領(lǐng)域的常山酮試劑，需檢測其活性、純度和穩(wěn)定性，保證研究結(jié)果的可靠性。

3.中間體產(chǎn)品：作為合成其他化合物的中間體，常山酮需進(jìn)行全面檢測，包括化學(xué)純度、光學(xué)純度、殘留溶劑等，確保下游產(chǎn)品質(zhì)量。

4.標(biāo)準(zhǔn)品：用作分析測試的常山酮標(biāo)準(zhǔn)品，需檢測其純度、含量、穩(wěn)定性等關(guān)鍵指標(biāo)，保證標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性和可溯源性。

5.制劑產(chǎn)品：含有常山酮的制劑產(chǎn)品，如注射液、片劑等，需檢測常山酮含量、均勻度、溶出度、穩(wěn)定性等指標(biāo)，確保制劑質(zhì)量。

6.生物樣品：在生物樣品（如血漿、組織等）中的常山酮?dú)埩舴治觯璨捎酶哽`敏度方法檢測其含量，檢測限可達(dá)ng/mL級(jí)別。

7.環(huán)境樣品：在環(huán)境樣品（如水、土壤等）中的常山酮?dú)埩舴治?，評(píng)估其環(huán)境影響和安全性。

檢測方法

常山酮檢測采用的主要標(biāo)準(zhǔn)方法包括：

1.高效液相色譜法(HPLC)：依據(jù)GB/T5009.176《藥品雜質(zhì)檢測方法液相色譜法》和USP《美國藥典》〈621〉色譜方法，采用C18反相色譜柱，以甲醇-水或乙腈-水為流動(dòng)相，UV檢測器在280nm波長下檢測，用于常山酮含量測定和純度分析。

2.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS)：參照GB/T21981《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法通則》和ISO21572《食品中特定物質(zhì)的檢測基于蛋白質(zhì)的方法》，采用電噴霧離子源(ESI)，多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)，用于常山酮及其相關(guān)物質(zhì)的高靈敏度分析。

3.超高效液相色譜法(UPLC)：依據(jù)GB/T30429《超高效液相色譜分析方法通則》和ASTMD7547《標(biāo)準(zhǔn)測試方法使用超高效液相色譜法測定化學(xué)品中的雜質(zhì)》，采用亞2μm粒徑色譜柱，提高分離效率和靈敏度，用于常山酮雜質(zhì)譜分析。

4.氣相色譜法(GC)：參照GB/T11540《氣相色譜分析方法通則》和ICHQ3C《藥品中殘留溶劑指導(dǎo)原則》，采用氫火焰離子化檢測器(FID)或質(zhì)譜檢測器(MS)，用于常山酮中殘留溶劑的檢測。

5.手性高效液相色譜法：依據(jù)GB/T30430《手性高效液相色譜分析方法通則》和ASTME2899《使用高效液相色譜法測定手性化合物光學(xué)純度的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》，采用手性固定相色譜柱，用于常山酮對(duì)映體純度分析。

6.核磁共振波譜法(NMR)：參照GB/T16632《核磁共振波譜分析方法通則》和ASTME1052《使用核磁共振波譜法測定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》，采用1H-NMR、13C-NMR等技術(shù)，用于常山酮結(jié)構(gòu)確證和純度分析。

7.元素分析法：依據(jù)GB/T19863《有機(jī)元素分析通則》和ASTMD5291《使用燃燒和檢測技術(shù)測定碳、氫和氮的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》，用于常山酮元素組成分析。

8.薄層色譜法(TLC)：參照GB/T5009.37《薄層色譜分析方法通則》和USP《美國藥典》〈201〉薄層色譜鑒別試驗(yàn)，用于常山酮的快速鑒別和純度初篩。

檢測設(shè)備

常山酮檢測常用的專業(yè)設(shè)備包括：

1.安捷倫1260InfinityII高效液相色譜儀：配備四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱和二極管陣列檢測器(DAD)，用于常山酮含量測定和純度分析，檢測靈敏度可達(dá)ng級(jí)別，線性范圍寬廣。

2.賽默飛QExactivePlus液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配備Orbitrap高分辨質(zhì)譜檢測器，分辨率可達(dá)140,000FWHM，質(zhì)量精度<1ppm，用于常山酮及其雜質(zhì)的高靈敏度分析和結(jié)構(gòu)確證。

3.島津NexeraUPLC超高效液相色譜系統(tǒng)：最高承壓130MPa，配備SPD-M30APDA檢測器，用于常山酮雜質(zhì)譜分析，可實(shí)現(xiàn)快速高效分離。

4.安捷倫7890B氣相色譜儀：配備FID檢測器和頂空進(jìn)樣器，用于常山酮中殘留溶劑分析，檢測限可達(dá)ppm級(jí)別，溫度控制精度0.1℃。

5.布魯克AVANCEIIIHD600MHz核磁共振波譜儀：配備低溫探頭，用于常山酮結(jié)構(gòu)確證和純度分析，具有高靈敏度和高分辨率。

6.沃特世ACQUITYUPC2超臨界流體色譜系統(tǒng)：結(jié)合超臨界CO2流體和有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相，用于常山酮手性分析，分離效率高，環(huán)境友好。

7.賽默飛Flash2000元素分析儀：用于常山酮C、H、N、S元素含量測定，分析精度≤0.3%，樣品用量小，分析速度快。

8.安捷倫Cary7000UV-Vis-NIR分光光度計(jì)：波長范圍175-3300nm，用于常山酮紫外吸收光譜分析，光度精度0.0003A。

9.梅特勒-托利多DSC3差示掃描量熱儀：溫度范圍-150℃至700℃，用于常山酮熱穩(wěn)定性和純度分析，溫度精度0.1K。

10.布魯克D8ADVANCEX射線衍射儀：配備LYNXEYEXE-T檢測器，用于常山酮晶型分析，角度精度0.001，可檢測微量雜質(zhì)晶型。

常山酮作為一種重要的二硫二酮哌嗪類化合物，其檢測方法需要嚴(yán)格遵循國際和國家標(biāo)準(zhǔn)。在實(shí)際檢測過程中，需根據(jù)樣品特性和檢測目的選擇合適的前處理方法，如液液萃取、固相萃取等，以提高檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度。色譜條件的優(yōu)化也是常山酮檢測的關(guān)鍵，包括流動(dòng)相組成、pH值、流速、柱溫等參數(shù)的調(diào)整，以獲得最佳的分離效果。

常山酮檢測的質(zhì)量控制至關(guān)重要，需建立完善的質(zhì)量控制體系，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立、精密度和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證、檢測限和定量限的確定等。同時(shí)，需定期進(jìn)行設(shè)備校準(zhǔn)和方法驗(yàn)證，確保檢測結(jié)果的可靠性和可比性。對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)中的常山酮檢測，還需考慮基質(zhì)效應(yīng)的影響，采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法等技術(shù)手段消除或校正基質(zhì)效應(yīng)。

隨著分析技術(shù)的不斷發(fā)展，常山酮檢測方法也在不斷創(chuàng)新和完善。新型色譜柱材料、高靈敏度檢測器、多維分離技術(shù)等的應(yīng)用，使常山酮檢測的靈敏度、選擇性和準(zhǔn)確性得到顯著提高。此外，自動(dòng)化樣品前處理技術(shù)和數(shù)據(jù)處理軟件的發(fā)展，也大大提高了常山酮檢測的效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量。

在常山酮檢測報(bào)告中，需詳細(xì)記錄樣品信息、檢測方法、儀器設(shè)備、檢測條件、檢測結(jié)果及其不確定度等內(nèi)容，并附上相關(guān)色譜圖、質(zhì)譜圖等原始數(shù)據(jù)，確保檢測結(jié)果的可追溯性。對(duì)于不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的樣品，需進(jìn)行原因分析并提出改進(jìn)建議，為常山酮產(chǎn)品質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

北京中科光析科學(xué)技術(shù)研究所【簡稱：中析研究所】

報(bào)告：可出具第三方檢測報(bào)告(電子版/紙質(zhì)版)。

檢測周期：7~15工作日，可加急。

資質(zhì)：旗下實(shí)驗(yàn)室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報(bào)告。

標(biāo)準(zhǔn)測試：嚴(yán)格按國標(biāo)/行標(biāo)/企標(biāo)/國際標(biāo)準(zhǔn)檢測。

非標(biāo)測試：支持定制化試驗(yàn)方案。

售后：報(bào)告終身可查，工程師1v1服務(wù)。

中析儀器 資質(zhì)