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卡爾費休法檢測

2025-06-11 關(guān)鍵詞:卡爾費休法測試機構(gòu),卡爾費休法測試周期,卡爾費休法測試儀器 相關(guān):
卡爾費休法檢測

卡爾費休法檢測摘要:卡爾費休法作為精準水分測定技術(shù),基于碘、二氧化硫在吡啶/甲醇介質(zhì)中與水定量反應(yīng)的原理,通過雙鉑電極電位突變判定滴定終點。核心檢測對象為各類物質(zhì)中游離水、結(jié)晶水及結(jié)合水含量,關(guān)鍵項目涵蓋水分滴定精度(±0.0001%)、檢測限(≥1ppm)、卡爾費休試劑滴定度標定(RSD≤0.5%)。該方法適用于液態(tài)、固態(tài)及氣態(tài)樣品,檢測范圍覆蓋0.001%-100%含水量。

參考周期:常規(guī)試驗7-15工作日,加急試驗5個工作日。

注意:因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個人除外)。

檢測項目

水分含量測定:

  • 游離水檢測:檢出限≤1ppm,定量范圍0.001%-5%(GB/T6283)
  • 結(jié)晶水測定:分解溫度控制(105±5℃),水分釋放率≥98%
  • 結(jié)合水分析:高溫載氣脫附(200℃),檢測偏差±0.02%
溶劑兼容性測試:
  • pH耐受范圍:2.0-9.0(參照ISO760)
  • 酮類干擾修正:丙酮干擾系數(shù)≤0.05mgH?O/g
樣品適用性驗證:
  • 固體分散性:粒徑≤0.5mm(ASTME203)
  • 粘稠樣品處理:剪切粘度≤5000cP
干擾物質(zhì)影響:
  • 還原性物質(zhì)校正:抗壞血酸當量≤100μg/g
  • 醛酮類誤差控制:甲醛回收率95%-105%
滴定精度驗證:
  • 重復(fù)性RSD:≤0.7%(GB/T606)
  • 再現(xiàn)性RSD:≤1.5%(n=6)
樣品處理控制:
  • 加熱溫度精度:±1℃(范圍40-200℃)
  • 載氣流速:50±5mL/min(GB/T11133)
系統(tǒng)適用性:
  • 試劑消耗量:空白滴定≤0.05mL/min
  • 終點穩(wěn)定性:漂移值≤0.1μL/min
殘留水分檢測:
  • 容器吸附水:≤0.002mg(JISK0068)
  • 環(huán)境濕度影響:RH≤40%
標準物質(zhì)溯源:
  • 水標準品:純度≥99.99%,不確定度≤0.5%
  • 二水合酒石酸鈉:結(jié)晶水含量15.66±0.05%
過程控制參數(shù):
  • 滴定速度:0.05-5mL/min可調(diào)
  • 延遲時間設(shè)定:1-300s(ISO15512)

檢測范圍

1.有機溶劑:乙醇/丙酮/四氫呋喃等,重點監(jiān)控揮發(fā)干擾及空白值控制

2.化工原料:酸酐/異氰酸酯類,檢測結(jié)晶水釋放動力學(xué)參數(shù)

3.藥品原輔料:API/輔料/凍干粉,要求檢測限達0.005%并規(guī)避還原性干擾

4.食品及添加劑:淀粉/植物油/香精,側(cè)重高溫載氣提取結(jié)合水

5.石油產(chǎn)品:原油/潤滑油/液壓油,需解決硫化物干擾及乳化問題

6.高分子聚合物:PE/PP/PC顆粒,采用150℃熱熔解離技術(shù)

7.電子材料:光刻膠/電子氣體,超痕量檢測需配套惰性氣氛手套箱

8.無機鹽類:氯化鈉/硫酸銅,控制晶體分解溫度避免脫水

9.化妝品:乳液/膏霜,需優(yōu)化樣品分散乳化工藝

10.工業(yè)氣體:氮氣/氬氣,采用低溫冷阱富集技術(shù)(-70℃)

檢測方法

國際標準:

  • ASTME203-16卡爾費休法測定液體化學(xué)品中水分
  • ISO760:1978卡爾費休法通則(終點判定:目視法)
  • ISO15512:2019塑料水分測定(熱熔溫度130℃)
國家標準:
  • GB/T6283-2008化工產(chǎn)品水分測定通用方法
  • GB/T11133-2015石油產(chǎn)品水含量測定(直接進樣)
  • GB/T606-2003化學(xué)試劑水分測定通則(終點判定:電位法)
方法差異說明:ASTM標準采用死停終點法,GB標準允許目視與電位雙模式;ISO15512規(guī)定固體樣品熱熔解時間比GB/T6283延長50%

檢測設(shè)備

1.卡爾費休滴定儀:Metrohm899Coulometer型(分辨率0.1μgH?O,電流范圍1-400mA)

2.電子微量天平:MettlerMX5型(量程5.1g,d=0.001mg)

3.水分蒸發(fā)器:HiranumaAQUACOUNTEREV-2010型(控溫精度±0.1℃)

4.恒溫槽:JulaboFP50-HL型(溫控范圍-40~200℃)

5.自動進樣器:HIRSCHMANNSampleXpress型(容量72位,精度±0.5μL)

6.pH計:ThermoOrionStarA221型(精度±0.001pH)

7.惰性氣體系統(tǒng):ParkerBalstonGN2型(露點≤-70℃)

8.真空干燥箱:BinderVD53型(真空度0.1mbar)

9.微量注射器:Hamilton702N型(容量100μL,誤差≤0.1%)

10.超聲波處理器:Branson5800型(頻率40kHz,功率600W)

11.離心機:Eppendorf5430R型(轉(zhuǎn)速15000rpm)

12.烘箱:MemmertUN110型(控溫波動±0.3℃)

13.水分標準物質(zhì):NISTSRM2890(含水量1.00±0.02mg/g)

14.數(shù)據(jù)記錄儀:YokogawaDX2000型(采樣率100Hz)

15.安全柜:ErlabDFS型(風(fēng)速0.5m/s)

北京中科光析科學(xué)技術(shù)研究所【簡稱:中析研究所】

報告:可出具第三方檢測報告(電子版/紙質(zhì)版)。

檢測周期:7~15工作日,可加急。

資質(zhì):旗下實驗室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報告。

標準測試:嚴格按國標/行標/企標/國際標準檢測。

非標測試:支持定制化試驗方案。

售后:報告終身可查,工程師1v1服務(wù)。

中析儀器 資質(zhì)

中析卡爾費休法檢測 - 由于篇幅有限,僅展示部分項目,如需咨詢詳細檢測項目,請咨詢在線工程師

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