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蘄艾熱重分析試驗

2025-07-18 關(guān)鍵詞:蘄艾熱重分析試驗測試周期,蘄艾熱重分析試驗測試范圍,蘄艾熱重分析試驗測試標準 相關(guān):
蘄艾熱重分析試驗

蘄艾熱重分析試驗摘要:本試驗采用熱重分析法測定蘄艾樣品在程序控溫下的質(zhì)量變化特性。核心檢測對象為不同產(chǎn)地、加工工藝的蘄艾葉粉末及其提取物。關(guān)鍵項目包括水分揮發(fā)區(qū)間(30-150℃)、揮發(fā)性組分分解溫度(150-230℃)、纖維素裂解階段(230-380℃)的失重率,以及600℃終溫下的灰分殘留量。通過氮氣氣氛(流速50mL/min)與10℃/min升溫速率,精確記錄特征溫度點與動力學參數(shù)。

參考周期:常規(guī)試驗7-15工作日,加急試驗5個工作日。

注意:因業(yè)務調(diào)整,暫不接受個人委托測試,望諒解(高校、研究所等性質(zhì)的個人除外)。

檢測項目

熱穩(wěn)定性參數(shù):

  • 初始分解溫度(Tonset):DSC拐點法確定(ISO11358-1)
  • 最大失重速率溫度(Tpeak):DTG曲線峰值(精度±0.5℃)
  • 殘余灰分含量:600℃恒溫10min后殘留量(≤8.0wt%)
動力學分析:
  • 表觀活化能(Ea):Kissinger法計算(精度±5kJ/mol)
  • 反應級數(shù)(n):Coats-Redfern方程擬合
  • 指前因子(A):頻率因子對數(shù)評估
揮發(fā)特性:
  • 水分揮發(fā)區(qū)間:30-150℃失重量(≥15.0%)
  • 揮發(fā)性油組分失重:150-230℃區(qū)間失重率(參照EP10.0)
殘留物分析:
  • 固定碳含量:380-600℃失重差值(ISO1171)
  • 無機鹽殘留率:灰分中CaO/K2O比值測定
特征溫度點:
  • 5%失重溫度(T5%):初始熱穩(wěn)定性指標
  • 50%失重溫度(T50%):材料半衰點溫度
  • 裂解終止溫度:DTG曲線歸零點
微商熱重指標:
  • 最大失重速率(-dm/dtmax):mg/min單位記錄
  • 拐點溫度辨識:二階導數(shù)零點定位
多組分解析:
  • 三組分失重分離度:揮發(fā)油/纖維素/木質(zhì)素峰分離度≥1.2
  • 重疊峰分解:Gaussian函數(shù)擬合(R2≥0.99)
氣氛影響試驗:
  • 氮氧氣氛對比:氧化誘導期測定(OIT≥5min)
  • 濕度敏感度:30%RH條件下水分揮發(fā)速率
重復性測試:
  • 特征溫度RSD:≤1.5%(n=5)
  • 殘余質(zhì)量RSD:≤0.8%(n=5)
綜合熱分析:
  • TG-DSC同步分析:吸放熱峰歸屬(精度±0.1μV)
  • 熱量變化積分:相變焓值計算(J/g)

檢測范圍

1.蘄春產(chǎn)地艾葉:核心檢測蘄春縣5大產(chǎn)區(qū)葉片的揮發(fā)油熱分解特性及灰分礦物組成

2.不同粉碎粒度樣品:20目至200目粉末的傳熱效率差異及揮發(fā)組分逸出動力學

3.存儲周期樣本:1-36個月陳艾的纖維素結(jié)晶度變化對裂解溫度的影響

4.艾絨提取剩余物:超臨界CO2萃取后殘渣的熱穩(wěn)定性劣化程度評估

5.配伍藥材混合物:蘄艾-當歸(7:3)等復方體系的熱相互作用分析

6.炮制加工品:醋炙、炭化等工藝產(chǎn)物的焦炭層形成溫度與殘?zhí)柯?/p>

7.艾不同部位原料:葉片、莖稈、根系的木質(zhì)素/纖維素比例差異檢測

8.加工工藝樣品:陰干/烘干/微波干燥對水分結(jié)合能的影響表征

9.年份差異樣本:當年采收與三年陳艾的揮發(fā)性組分熱失重曲線比對

10.有機認證原料:無農(nóng)藥殘留樣品的裂解產(chǎn)物純凈度分析

檢測方法

國際標準:

  • ISO11358-1:2022塑料聚合物熱重法第1部分:通用原則
  • ASTME2402-11熱重分析儀質(zhì)量校準標準
  • EP10.02.2.34熱重分析在藥材鑒定中的應用
國家標準:
  • GB/T6425-2008熱分析術(shù)語
  • GB/T4498.1-2020橡膠灰分的測定第1部分:馬弗爐法
  • JJG1135-2017熱重分析儀檢定規(guī)程
國際標準采用20℃/min升溫速率(ISO11358),而國標GB/T6425規(guī)定10℃/min基準速率;ASTME2402要求三氧化二鋁參比物校準,JJG1135則規(guī)定銦/鋅標準物質(zhì)多點校準。

檢測設備

1.同步熱分析儀:NETZSCHSTA449F5Jupiter(溫度范圍RT-1650℃,TG分辨率0.1μg)

2.高精度微量天平:MettlerToledoXP6(稱量范圍5.1g,分辨率0.001mg)

3.氣氛控制系統(tǒng):BronkhorstEL-FLOWSelect(氣體流量控制精度±0.5%RD)

4.自動進樣裝置:ASCTG-DSC32通道(定位精度±10μm)

5.低溫冷卻系統(tǒng):CT62Cryostat(-120℃至300℃程序控溫)

6.真空密閉組件:VacuubrandMD4C真空泵(極限真空度0.1mbar)

7.紅外聯(lián)用接口:TGA-IRBrukerTENSORII(光譜分辨率0.5cm-1

8.質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng):TGA-MSPfeifferThermoStar(質(zhì)量數(shù)范圍1-1000amu)

9.氧化鋁坩堝:NETZSCH型號No.404(容積85μL,耐溫1750℃)

10.數(shù)據(jù)采集系統(tǒng):Proteusv9.0(采樣頻率50Hz,噪聲過濾≤0.2μg)

北京中科光析科學技術(shù)研究所【簡稱:中析研究所】

報告:可出具第三方檢測報告(電子版/紙質(zhì)版)。

檢測周期:7~15工作日,可加急。

資質(zhì):旗下實驗室可出具CMA/CNAS資質(zhì)報告。

標準測試:嚴格按國標/行標/企標/國際標準檢測。

非標測試:支持定制化試驗方案。

售后:報告終身可查,工程師1v1服務。

中析儀器 資質(zhì)

中析蘄艾熱重分析試驗 - 由于篇幅有限,僅展示部分項目,如需咨詢詳細檢測項目,請咨詢在線工程師

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